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烟用香精香料前处理工艺(一) |
时间:2019/11/16,点击:0 |
海口香精香料 海南香精香料传统的香精香料前处理方法主要包括蒸馏法、萃取法、吸附法、气体萃取法、膜分离。 一、蒸馏法 蒸馏法主要包括共水蒸馏、水蒸气蒸馏、分子蒸馏。 共水蒸馏法中原料直接受热,易焦化并会破坏某些香气成分,目前很少使用。 水蒸汽蒸馏法则避免了香精香料长时间在高温下发生破坏性分解、水解或聚合,使香精香料的质量和提取效率都得到了一定的提高。 分子蒸馏法是目前较好的一种蒸馏方法,该方法特别适合分离沸点高、黏度大、热敏性的天然产物。它是根据分子运动的平均自由程的差别,在极高真空条件(绝对压力 0.133 Pa)使液体在远低于其沸点的温度下分离。 在各种蒸馏方式中以水蒸气蒸馏操作最为简单,不但可降低香料成分馏出温度,而且可防止分解或变质。但是,水蒸气蒸馏也存在一定的缺点,由水蒸气蒸馏与超临界二氧化碳提取的对比实验,结果表明:水蒸气蒸馏法提取过程时间长、温度高、系统开放,其过程易造成热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失,对部分组分有破坏作用。 二、萃取法 萃取法主要包括溶剂萃取法(即溶剂浸提法,SE)、超临界流体萃取法(SPB-CO2)、同时蒸馏萃取法(SDE)等。 溶剂萃取法的优点是操作简单,且可通过选择不同的萃取溶剂而有选择地提取致香成分。工业上主要有四种浸提方式:固定浸提、搅拌浸提、转动浸提和逆流浸提。固定浸提原料静止不动,保持了鲜花组织不受损失,有利于提高产品的香气质量,不足之处是生产效率较低。转动浸提是我国目前普遍使用的浸提方式,但其仅使用于花瓣较厚的进口原料。逆流浸提生产效率高,但是设备复杂,投资较大,维修也有较大难度。影响浸提效果的因素有:浸提剂的种类、浸提温度、浸提时间、浸提次数等。萃取液的残留和萃取过程中香气成分的损失是萃取法的缺陷。
从萃取液中有效地除去溶剂且尽量降低致香成分的损失是溶剂萃取法面临的重要问题。溶剂萃取法可以加辅助条件,以提高其提取效率,减低香气成分的损失。例如,超声溶剂萃取,可以在减少人工操作的同时采用半封闭系统,减少致香成分的损失;连续液液萃取,在封闭的系统里面连续萃取,溶剂可以循环使用,可以减低溶剂的使用量,提高溶剂的使用率。但该方法也存在萃取不均匀的缺陷。超声溶剂萃取分为液-液、液-固萃取,应用较多的是液固萃取,多用于植物类中的化学成分提取。 超声溶剂液液萃取的应 2 用比较少,未见有报道用于香精香料的液-液超声萃取。连续液液萃取方法也未见有用于香精香料的液 3 超声萃取 4 超临界流体萃取是以处于临界温度和压力状态的超临界流体作萃取剂进行萃取的。该方法特别适合于 5 易氧化、热敏性物质的萃取,可得到纯度高、安全性好、芳香成分损失少的呈香物质。但由于设备投资大 6 主要还处于实验室研究和小规模生产的水平。
同时蒸馏萃取法将水苳气蒸馏和馏岀液的溶剂萃取两步合二为一。同时,由于SDE所获得的组分是通过有机溶剂萃取所得的溶液,体积较大,便于操作,避免了通常蒸馏法提取精油时在器壁上吸附损失及转移微量精油时的操作困难 另外,SDE法的溶剂可以循环使用,提高了溶剂的利用率;SDE法是相对密封的系统里面进行的,因而对易挥发的香精香料组分的损失比较小。由此可见,同时蒸馏萃取的方法的提取效率将会比较高 最近也见有文献报道微量液液萃取法提取海口香精香料。利用饱和食盐水为介质,用微量的萃取剂充分萃取香精昋料,再通过毛细管取样,溶剂操作简单、快速、准确且环保。 三、吸附法 固相萃取法利用固体吸附剂将液体样品中目标化合物吸附而使之与样品的基体和干扰物分离,然后再洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。与液液萃取相比,固相萃取不需要大量的纯溶剂,无相分离操作,处理过程不会产生乳化现象,且分析物回收率高。同时所用费用较低:一般SPE所需时间是液液萃取的二分之一,费用是液液萃取的五分之一。缺点:目标化合物回收率和精密度要低于液液萃取。固相萃取法应用与香精香料方面多是富集,而用于分离香精香料的报道比较少见 固相微萃取是在固相萃取的基础上发展起来的一种新的萃取分离技术,通过石英纤维头表面涂渍高子层对样品中有机成分进行萃取预富集,然后在GC进样器中直接热解吸。其关键在于选择石英纤维上的涂层,要使目标化合物能吸附在涂层上,而干扰化合物不吸附。与液液萃取和固相萃取相比,具有操作时间短,样品量小,无需萃取剂,适用于分析挥发性与非挥发性物质等优点。 |